理化兩種干燥方式推動干燥技術不斷革新
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干燥是指除去附在固體、或混雜在液體或氣體中的少量水分,也包括了除去少量溶劑。干燥設備的種類可以說是琳瑯滿目,比如說食品烘干箱、網(wǎng)帶烘干機等。設備的不斷更新說明了干燥技術不斷革新,目前干燥的類型可分為物理方法和化學方法兩種。如分餾、分子篩脫水等屬于物理方法。而化學方法則是使用干燥劑,使其與水作用形成水合物或和水起化學反應,從而除去試劑樣品中的水分。實驗室中較常用的是化學方法。
液態(tài)有機化合物的干燥
1.干燥劑的選擇
干燥劑的種類很多,最常用的干燥劑是無水鹽類,另外還有活潑金屬,如金屬鈉等,使用時應注意選擇。首先必須保證干燥劑不與被干燥的有機化合物發(fā)生化學反應,也不溶于有機化合物之中。其次還要考慮到干燥劑的干燥效能和吸水容量。所謂干燥效能是指達到平衡時物質被干燥的程度,干燥效能和干燥劑的水蒸汽壓有關,蒸汽壓越小的,干燥效能越好。吸水容量是指單位質量干燥劑吸水量的多少。例如,1g Na2SO4最多能吸收1.27g水,其吸水容量為1.27。而CaCl2的吸水容量是0.97,比Na2SO4小,但其干燥效能卻比Na2SO4強得多,因此選擇干燥劑時應同時考慮干燥效能和吸水容量兩個因素。
2.干燥操作
液態(tài)有機物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶中進行。按照條件選定適量的干燥劑(一般每毫升液體約需0.5-1g干燥劑)投入液體中,塞緊(用金屬鈉干燥時例外,此時塞中應插入一根無水氯化鈣管,使氫氣放空而水汽不致進入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。然后過濾,進行蒸餾精制。為了達到較好的干燥效果,使用干燥劑前應盡量將有機物中的水層分離干凈,必要時先使用吸水容量大的干燥劑,過濾后再用干燥效能強的干燥劑。若出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結時,則說明干燥劑用量不夠,應再添加干燥劑。干燥后的液體應該是澄清的,而干燥前的液體多呈渾濁狀,由渾濁變?yōu)槌吻蹇勺鳛榕袛喔稍锏暮唵螛酥尽?/span>
(二)固體化合物的干燥
可采用蒸發(fā)和吸附的方法來干燥,蒸發(fā)可采用自然晾干、加熱干燥和減壓干燥。吸附的方法是使用裝有各種類型干燥劑的干燥器進行干燥。
1.自然干燥
這是最經(jīng)濟、方便的方法。應注意被干燥的固體應該是穩(wěn)定、不分解、不吸潮。干燥時要把被干燥固體放在表面皿或其它敞口容器中,薄薄攤開,讓其在空氣中慢慢晾干。
2.加熱干燥
為了加快干燥,對于熔點較高遇熱不分解的固體,可使用烘箱或紅外燈烘干。加熱溫度應低于固體有機物的熔點或分解點,隨時加以翻動,不能有結塊現(xiàn)象。
3.干燥器干燥
對于易分解或升華的固體,不能用上述方法干燥,應放在干燥器內干燥,干燥器常見的有普通干燥器、真空干燥器(圖2-15)、真空恒溫干燥器。
普通干燥器通常用變色硅膠或無水氯化鈣作干燥劑,干燥樣品所費時間較長,干燥效率不高,一般適用于保存易吸潮藥品。干燥器是磨口的,并涂有一層很薄的凡士林以防止水氣進入,開啟或關閉干燥器時,應用左手朝里(或朝外)按住干燥器下部,用右手握蓋上的圓頂反方向平推器蓋。搬動干燥器,不應只捧著下部,而應同時用拇指按住蓋子,以防蓋子滑落。真空烘箱干燥效率較高,使用時真空度不宜過高,以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽氣,抽氣時應有防止倒吸的安全裝置。取樣放氣時不宜太快,以防止空氣流入太快將樣品沖散。
真空恒溫干燥器也稱干燥槍,其干燥效率較高,適用于除去結晶水或結晶醇。但這種方法只能適用于小量樣品的干燥,如果干燥化合物數(shù)量多,可采用真空恒溫干燥箱。使用干燥槍時,先將裝有樣品的小瓷舟放入夾層內,連接盛有干燥劑(一般常用五氧化二磷)的曲頸瓶,然后用水泵減壓,抽到一定真空度時,將活塞關閉,停止抽氣。根據(jù)被干燥化合物的物質,選用適當?shù)娜軇┻M行加熱(溶劑的沸點切勿超過樣品的熔點),溶劑蒸氣充滿夾層外面,而使夾層內樣品在減壓和恒定的溫度下進行干燥。整個過程中,每隔一定時間應再抽一次氣,以保持一定的真空度。
文章內容源自熱風烘干箱等干燥設備專業(yè)生產(chǎn)商——南京天煌機械有限公司.