實驗步驟：
A.打開電源開關，儀器將控制爐體自動升溫。

B.打開氣泵開關，檢查是否漏氣。再將氣體流量調節到1000mL/min左右。打開攪拌器開關，看轉速是否合適。

C.待爐溫升到1050℃時，打開電解開關，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結果。

D.在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動]鍵，鍵入三位數樣重，再按一下[啟動]鍵，試驗開始。
試驗開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定，試樣經燃燒后，庫侖滴定自動進行，整個試驗過程將由程序執行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機打出結果，試驗完畢。當做完平行樣后，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。

F.試驗完畢后，關閉電解開關，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關閉凈化裝置。

G.試驗最好連續進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。