離線檢測(cè)

離線檢測(cè)時(shí)，儀器可從樣品瓶或其它沒(méi)有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準(zhǔn)應(yīng)在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒，應(yīng)經(jīng)過(guò)濾膜（孔徑60μm或更小）過(guò)濾后進(jìn)入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進(jìn)樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動(dòng)泵抽進(jìn)管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

測(cè)試工序的流程

TOC 分析儀的測(cè)試工作方式為自動(dòng)化進(jìn)行。測(cè)試人員需要做好測(cè)試前的準(zhǔn)備工

作，在具體測(cè)試過(guò)程中不需要調(diào)整和值守。 

TOC 分析儀的測(cè)試項(xiàng)目包括：

1）

在線分析；

2）

離線分析；

3）

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證；

4）

零點(diǎn)校準(zhǔn)。

分流器

水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過(guò)延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感器，檢測(cè)TIC，另一路通過(guò)氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機(jī)物分解為二氧化碳，進(jìn)入二氧化碳傳感器檢測(cè)TC?？傆袡C(jī)碳可通過(guò)這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC。

二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個(gè)二氧化碳傳感器，由電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器組成。電導(dǎo)率測(cè)量采用雙精度技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。TIC傳感器用于檢測(cè)未經(jīng)氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時(shí)檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值；TC傳感器用于檢測(cè)水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機(jī)物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。

應(yīng)用范圍

該儀器可用于檢測(cè)制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機(jī)碳的濃度；也可用于半導(dǎo)體行業(yè)中超純水TOC的檢測(cè)。

在制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過(guò)程中，可用于驗(yàn)證清潔效果。

該儀器具有在線檢測(cè)功能，可以在線監(jiān)測(cè)制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過(guò)程、電廠去離子水制備過(guò)程等。

使用與操作方法

開(kāi)始檢測(cè)并計(jì)入檢測(cè)次數(shù)，檢測(cè)完畢后顯示最后一次檢測(cè)結(jié)果，其中幾次檢測(cè)的結(jié)果均自動(dòng)保存在查詢(xún)記錄當(dāng)中。檢測(cè)次數(shù)的設(shè)置方式為：用“選擇”鍵移動(dòng)光標(biāo)，用“設(shè)置”鍵修改數(shù)字，按“確定”鍵進(jìn)行確認(rèn)，進(jìn)入分析界面。先進(jìn)行四次沖洗過(guò)程。

電導(dǎo)率的要求

對(duì)于電導(dǎo)率檢測(cè)的要求，USP規(guī)定了三步檢測(cè)法，都有相應(yīng)的限制數(shù)值對(duì)照表。而TOC則規(guī)定了50ppb或更小的檢測(cè)極限；根據(jù)制造廠商提供的方法進(jìn)行校準(zhǔn)；滿(mǎn)足周期性系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試的要求。

儀器各部件的安裝、連接

開(kāi)箱后，按以下步驟進(jìn)行安裝：

── 根據(jù)裝箱單檢查儀器是否齊備。

── 確定儀器在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有遭到損壞。

── 拆除機(jī)箱的外包裝，將其置于正確位置 。

── 檢查儀器保險(xiǎn)絲是否裝好，連接市電電纜到接線端子。

── 根據(jù)安裝圖連接進(jìn)液和出液管路 。

── 系統(tǒng)通電 。

技術(shù)參數(shù)

額定功率：100W

檢測(cè)極限：0.001mg/L

檢測(cè)精度：?5%

檢測(cè)范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

分析時(shí)間：4min

電   源：220V?22V

電源頻率：50Hz?1Hz

響應(yīng)時(shí)間：15 min以?xún)?nèi)

樣品溫度：1-95℃

重復(fù)性誤差：≤ 3%

零點(diǎn)漂移：?5%

環(huán)境溫度：10-40℃    溫度變化在?5℃/d以?xún)?nèi)

內(nèi)部樣品流速：0.5 ml/min

相對(duì)濕度：≤ 85%

量程漂移：?5%

基本尺寸：44cm?18cm?26cm

水樣中TOC的分析步驟

1.試劑準(zhǔn)備

(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)：基準(zhǔn)試劑

(2)無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑

(3)碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑

(4)無(wú)二氧化碳蒸餾水

2.標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備

(1)有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L碳。

(2)無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳。

3.有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

從各自的貯備液中按要求稀釋得來(lái)。

4.校準(zhǔn)曲線的繪制

由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別注入燃燒管和反應(yīng)管，測(cè)量記錄儀上的吸收峰高，與對(duì)應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

5.水樣測(cè)定

取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測(cè)定，所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度，或由儀器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。

6.計(jì)算

差減法：總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無(wú)機(jī)碳

直接法：總有機(jī)碳(mg/L)=總碳

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證是一種檢驗(yàn)TOC 分析儀氧化能力的試驗(yàn)方法，其計(jì)算公式如下：

儀器響應(yīng)效率（％）＝(（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 為 1-4 對(duì)苯醌對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；

rs —— 為蔗糖對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；

rw —— 為總有機(jī)碳檢測(cè)用水的空白響應(yīng)值；

儀器通過(guò)試驗(yàn)的條件︰

85%＜響應(yīng)效率＜ 115%

測(cè)試方法及其原理

國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布的《中華人民共和國(guó)藥典2010 版》二部中推薦采用在線和離線兩種測(cè)試方法，還提供了系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的操作方法。同時(shí)對(duì)測(cè)試總有機(jī)碳的儀器也提出了要求，即首先要能區(qū)分無(wú)機(jī)碳和有機(jī)碳；并能排除無(wú)機(jī)碳對(duì)總有機(jī)碳的影響；其次應(yīng)滿(mǎn)足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的要求；最后儀器應(yīng)具有足夠的檢測(cè)靈敏度。

要檢測(cè)樣品中的有機(jī)物濃度，必須將有機(jī)物分子分解并且轉(zhuǎn)化成能夠測(cè)量的單分子形式，這樣就必須把有機(jī)物氧化成二氧化碳，并對(duì)生成的二氧化碳進(jìn)行測(cè)量。目前氧化的方法有四種：一、燃燒法；二、光氧化法；三、濕法氧化；四、光化學(xué)法。

氧化后有機(jī)碳測(cè)試的方法有差減法和直接法兩種。

其中差減法的表達(dá)式為T(mén)OC=TC－IC，即總有機(jī)碳是總碳（TC）與無(wú)機(jī)碳(IC)的差值。

TA-1.0 分析儀采用的氧化方法是光氧化法：

H2O hn（185nm）‐>OH? H? OH? 有機(jī)物‐>CO2 H2O

二氧化碳的測(cè)量方式是差減法：TOC = TC－ IC

圖示說(shuō)明：

1 —— 延遲管路；

2 —— 氧化單元；

3 —— 無(wú)機(jī)碳電導(dǎo)率電極；

4 —— 總碳電導(dǎo)率電極；

5 —— 蠕動(dòng)泵；

在線分析

將TOC 分析儀安置于純水系統(tǒng)的支管或出水管處，對(duì)特定點(diǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)、連續(xù)、在線監(jiān)測(cè)。在線檢測(cè)可方便對(duì)水系統(tǒng)的質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)定并可以對(duì)水系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)流程控制，同時(shí)可以在第一時(shí)間發(fā)現(xiàn)水系統(tǒng)的故障。

TOC分析儀是一種常用于化學(xué)、生物和環(huán)境科學(xué)研究中的實(shí)驗(yàn)儀器。它是采用燃燒、氧化或還原等物理或化學(xué)反應(yīng)，將樣品中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為三氧化碳和水，并通過(guò)測(cè)量二氧化碳生成量或消耗量來(lái)確定樣品中的有機(jī)碳含量。TOC分析儀具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，因此在許多實(shí)驗(yàn)室中被廣泛應(yīng)用。

TOC分析儀的原理基于樣品中有機(jī)物的氧化。當(dāng)樣品通過(guò)TOC分析儀時(shí)，它首先會(huì)經(jīng)過(guò)一個(gè)燃燒室，在此處有機(jī)物會(huì)被完全氧化成二氧化碳和水。產(chǎn)生的二氧化碳被轉(zhuǎn)移到另一個(gè)室內(nèi)，這個(gè)室內(nèi)含有一個(gè)傳感器，可以測(cè)量二氧化碳的濃度。通過(guò)測(cè)量二氧化碳的生成量或消耗量，可以計(jì)算出樣品中的有機(jī)物含量。

直接法測(cè)定TOC值的方法原理

將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。

儀器面板、接口

1 —— 彩色液晶觸摸屏；

2 —— 進(jìn)液管接頭；

3 —— 出液管接頭；

4 —— RS232 接口；

5 —— 25針打印機(jī)接口；

6 —— 以太網(wǎng)接口；

7 —— 電源插座；

8 —— 機(jī)箱后蓋；

9 —— 風(fēng)扇散熱孔；

分流器

水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過(guò)延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感器，檢測(cè)TIC，另一路通過(guò)氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機(jī)物分解為二氧化碳，進(jìn)入二氧化碳傳感器檢測(cè)TC?？傆袡C(jī)碳可通過(guò)這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC。

測(cè)試準(zhǔn)備

1）將儀器安放在平穩(wěn)、清潔的操作臺(tái)上；

2）準(zhǔn)備好存儲(chǔ)廢液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）準(zhǔn)備好待測(cè)的樣品液。對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有測(cè)試的儀器，一定要進(jìn)行管路沖洗， 沖洗時(shí)間一般在 15 到 30 分鐘左右。

管路沖洗時(shí)的沖洗液直接采用待測(cè)樣品即可；

如果連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用儀器時(shí)，沖洗時(shí)間就必須延長(zhǎng)。

當(dāng)使用樣品液沖洗管路或測(cè)試分析時(shí)，一定要保持進(jìn)液口在液面以下，避免空氣被吸入管路中。

分析儀使用的是高精度電子元件，故要保持存放和測(cè)試環(huán)境的清潔。

避免在高溫或凝露的場(chǎng)所使用該儀器。

氧化反應(yīng)器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳，氧化反應(yīng)器是一個(gè)UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線，使水產(chǎn)生光分解。

H2O hν(185nm)（TiO2）? OH?  H?

羥基自由基（OH?）能完全把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳。

有機(jī)物  OH?? CO2 H2O

UV燈的使用壽命為6個(gè)月，當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶(hù)更換UV燈。

產(chǎn)品售后服務(wù)承諾表述如下：

1.我方對(duì)于提供的產(chǎn)品免費(fèi)保修三年。保修期滿(mǎn)后，我方將繼續(xù)跟蹤服務(wù)，客戶(hù)享受終生維修，負(fù)責(zé)及時(shí)提供必要的售后服務(wù)、技術(shù)咨詢(xún)。

2.保修期內(nèi)人為損壞的零部件按采購(gòu)（加工）價(jià)格收費(fèi)更換。

3.可為用戶(hù)提供上門(mén)服務(wù)。

4.提供實(shí)時(shí)的遠(yuǎn)程診斷和維護(hù)服務(wù)。

5.保修期內(nèi)提供免費(fèi)的產(chǎn)品軟件升級(jí)、故障排除、性能調(diào)優(yōu)、技術(shù)咨詢(xún)等售后技術(shù)支持服務(wù)情況

6.視頻指導(dǎo)培訓(xùn)操作人員，使參訓(xùn)人員能正常操作儀器、初步會(huì)判斷故障、簡(jiǎn)單維護(hù)保養(yǎng)。

7.每年進(jìn)行客戶(hù)回訪。

8.軟件升級(jí)：終生免費(fèi)提供新版本控制軟件。