離線純水總有機碳分析儀  工作原理

本儀器采用紫外氧化的原理，將樣品中的有機物氧化為二氧化碳，二氧化碳的測試采用的是直接電導率法，通過測試經過氧化反應的樣品的總碳含量和未經過氧化反應的樣品總無機碳的含量差值來測定總有機碳含量，即：總有機碳（TOC）=總碳（TC）-總無機碳（TIC）。

離線純水總有機碳分析儀  產品特點

1.儀器采用便攜設計，使用輕便，方便移動至取樣點。

2.采用嵌入式系統，觸摸屏設計，純中文操作方便簡易。

3.針對制藥用水（TOC含量在1000ppb以下）總有機碳含量的檢測設計，進行檢測。

4.配備大量的儲存空間，能夠存儲大量的測試數據。

5.中文打印，輸出測試參數、測試結果。

6.在使用、貯存和更換過程中不需要氣體或試劑，無移動部件，減少維修和維護成本。

7.當測試樣品濃度超過規定限度，儀器能夠自動報警，并輸出控制信號。

8.符合國家2010版《中國藥典》規定的測試方案，可以提供IQ/OQ/PQ服務。

系統適應性驗證

系統適應性驗證是一種檢驗TOC 分析儀氧化能力的試驗方法，其計算公式如下：

儀器響應效率（％）＝(（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 為 1-4 對苯醌對照品溶液的響應值；

rs —— 為蔗糖對照品溶液的響應值；

rw —— 為總有機碳檢測用水的空白響應值；

儀器通過試驗的條件︰

85%＜響應效率＜ 115%

性能規格:

測量范圍：0.001mg/L～1.0mg/L（傳感器可定制，濃度可調節最達到1000mg/L，根據式樣要求傳感器定制調節到某一段濃度范圍）

精度：?4%測試范圍

分辨率：0.001mg /L

分析時間：連續分析

響應時間：4分鐘之內

檢測極限：0.001mg /L

樣品溫度：1- 95℃

重復性誤差：≤3%

電源要求/功能：220V

顯示屏：彩色觸摸屏

儀器各部件的安裝、連接

開箱后，按以下步驟進行安裝：

── 根據裝箱單檢查儀器是否齊備。

── 確定儀器在運輸過程中沒有遭到損壞。

── 拆除機箱的外包裝，將其置于正確位置 。

── 檢查儀器保險絲是否裝好，連接市電電纜到接線端子。

── 根據安裝圖連接進液和出液管路 。

── 系統通電 。

離線分析

將TOC 分析儀放置于實驗室操作臺上，測試時，在系統的各取樣點取樣后進行分析的方法。其優點是可以使用一臺儀器對不同取樣點的樣品進行檢測分析。缺點是會被取樣、采樣容器以及未受控的環境因素等污染，造成測試結果會與實際樣品有偏差。

藥典中規定：由于水的生產是批量進行和連續操作的，所以在選擇采用離線測定還是在線測定時，應根據水生產的條件和具體情況決定。

應用領域：

    制藥用水（純化水、注射用水）的在線監測和實驗室測試，以及清潔驗證；

環保測試、電子行業、食品行業等。

系統組成

TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分：

① 在線檢測裝置（在線型儀器配備）

② 樣品蠕動泵

③ 分流器

④ 氧化反應器

⑤ 二氧化碳傳感器

    ⑥ 微處理控制器和電子線路板

⑦ 輸出接口

分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個二氧化碳傳感器，由電導率傳感器和溫度傳感器組成。電導率測量采用雙精度技術，可以實現自動校準和溫度補償。TIC傳感器用于檢測未經氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時檢測水樣的電導率值；TC傳感器用于檢測水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機物經分解后產生的二氧化碳濃度的總和。

氧化反應器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發出185nm和254nm的光線，使水產生光分解。

H2O hν(185nm)（TiO2）? OH?  H?

羥基自由基（OH?）能完全把有機化合物氧化為二氧化碳。

有機物  OH?? CO2 H2O

UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現警告信息，提醒用戶更換UV燈。

測試準備

1）將儀器安放在平穩、清潔的操作臺上；

2）準備好存儲廢液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）準備好待測的樣品液。對于長時間沒有測試的儀器，一定要進行管路沖洗， 沖洗時間一般在 15 到 30 分鐘左右。

管路沖洗時的沖洗液直接采用待測樣品即可；

如果連續長時間沒有使用儀器時，沖洗時間就必須延長。

當使用樣品液沖洗管路或測試分析時，一定要保持進液口在液面以下，避免空氣被吸入管路中。

分析儀使用的是高精度電子元件，故要保持存放和測試環境的清潔。

避免在高溫或凝露的場所使用該儀器。

二氧化碳測量循環

儀器每4分鐘檢測得出一個數據（包括TOC值和電導率值），在4分鐘的測量循環中TC和TIC是獨立檢測的。

主要配置

主機 一臺

觸摸屏 （鑲嵌到儀器中）

微型打印機   一臺

進樣管   一條

電源線  一套

產品說明書  一份

產品合格證  一份

產品裝箱單  一份

測試工序的流程

TOC 分析儀的測試工作方式為自動化進行。測試人員需要做好測試前的準備工

作，在具體測試過程中不需要調整和值守。 

TOC 分析儀的測試項目包括：

1） 在線分析 ；

2） 離線分析 ；

3） 系統適應性驗證；

4） 零點校準 。

離線分析流程

1）在系統操作選擇界面中，按“離線分析”圖標，進入到“用戶登錄”界面；

2）在登錄頁面的對話框中輸入系統已存在的用戶名和密碼，然后按“確定”圖標進入到“離線分析測試參數輸入”界面；

3）在“離線分析測試參數輸入”界面中，‘組 號’是要求用戶輸入的一個由小于 11 位的阿拉伯數字組成的測試名稱；

‘瓶 數’是用戶從取樣點拿回的需要測試的樣品數量；

‘起始瓶號’是樣品的編號序列中，開始測試的樣品的編號，主要是針對自動進樣器上樣品瓶的位置，無自動進樣器時，輸入 1 即可；

‘稀釋倍數’是針對稀釋后的樣品所做的標記，一般不輸入或輸入 1 即可。

‘取樣方式’有兩種，一種是自動連續，這種方式主要是針對自動進樣器的。

另一種是手動確認，這種方式主要是針對手動進樣的用戶。

5）依次輸入各個測試參數后，按‘下一步’圖標進入到“離線分析”界面；

6）在確認儀器的進液管已正確接入樣品液后，按下‘啟動’按鈕，按鈕下陷變綠，系統進入到運行狀態，管路中的樣液開始流動，等待 10 秒后，界面上會顯示當前的測試數據瓶號、當前樣品的測試次數和測試時間。

7）儀器在運行狀態下，點擊‘分析中’按鈕，按鈕抬起變紅，儀器進入暫停狀態，暫停時當前樣品的測試次數歸零，如果要恢復檢測只需點擊開始即可。如果要退出測試，在暫停的狀態下，點擊‘退出’圖標，徹底退出當前的離線檢測；

8）儀器在運行狀態下，直接點擊‘退出’圖標時，儀器將還會處于離線檢測模式的運行狀態，只是離開了離線運行的界面。如果需要退出離線運行模式就必須重新登錄，進入離線運行界面，停止運行后才能徹底退出離線運行模式；

9）當采用手動進樣時，在上一瓶分析結束后就會彈出提示對話框，用戶確認下一瓶的樣品已經就緒，就按下‘確認’按鈕，繼續測試；

10）所有的樣品分析結束后，儀器會進入‘離線分析結果’界面，用戶可以在該頁面查看或打印分析結果。

零點校準

儀器校準的目的是為了減小傳感器的零點漂移，并對其測試曲線進行修訂，對于保證儀器測試結果的準確性有非常重要的意義。

校準周期可以根據具體使用情況而定，建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準一次。出現數據分析的結果偏差較大時，也可進行校驗。

儀器在校準過程過程中，將用到兩種標準液，一種是總有機碳低于0.1ppm，電導率低于 1.0μs/cm（25℃）的高純水作為零點水；另一種是 0.5ppm 的標準蔗糖溶液。

a) 零點水和標準溶液要采用密閉容器內盛放，容器的頂空要盡量小，密封口打開后要盡快測試。

b) 配制校準溶液之前，蔗糖標準品必須在 105℃（221?F）環境下干燥至恒重。

低濃度高純水在空氣中暴露超過一小時，會因溶解了空氣中的二氧化碳而使電導率值明顯增大。

系統適應性試驗

系統適應性試驗是一種針對TOC 分析儀的氧化能力和適應能力的檢測方法。TA -1.0 分析儀可以完全自動實現系統適應性試驗的全過程。

測試前，用戶應準備好三種溶液：

a) 總有機碳低于 0.1ppm，電導率低于 1.0μs/cm（25℃）的零點水 ；

b) 含碳量為 0.5ppm 的蔗糖對照品溶液 ；

c) 含碳量為 0.5ppm 的 1,4-對苯醌對照品溶液。

1,4-對苯醌是一種難氧化的有機物，所以建議采用 70℃的熱水溶解后，加冷水定容。 

1,4-對苯醌是帶毒性的，所以操作人員一定要注意安全。 

應用范圍

該儀器可用于檢測制藥工業中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度；也可用于半導體行業中超純水TOC的檢測。

在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中，可用于驗證清潔效果。

該儀器具有在線檢測功能，可以在線監測制藥工業的制水系統、半導體工業的超純水制備系統和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長紫外燈，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質和良好的穩定性。易耗品更換周期參考表5.1。

表5.1  易耗品維護/更換表

差減法測定TOC值的方法原理

水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳(TOC)。

直接法測定TOC值的方法原理

將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。

電導率法

使用紫外燈將水中有機物轉化為二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子.有機物轉化前后都測量電導率，通過電導率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的TOC了。

服務

1．供方質量保證體系嚴格按照ISO9001質量標準之要求執行

2．培訓：可根據客戶要求在設備出廠前或設備到場后，對需方的技術人員進行操作、保養及設備維護進行技術培訓

3．服務：當設備因質量或其他原因不能正常工作時，我公司在得到通知后24小時內給予答復；需要現場維修時，我公司在得到通知后48小時內派員上門維修、檢測

4．設備保修期為1年。