河北濾芯完整性測(cè)量?jī)x廠家  水浸入法介紹

以前:疏水濾芯用有機(jī)溶液測(cè)試

由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤(rùn)濕，必須使用異丙醇/水的混合溶液來(lái)潤(rùn)濕濾膜。

缺點(diǎn)：

1過(guò)濾時(shí)疏水性是空氣濾芯的特點(diǎn)但在測(cè)試時(shí)卻需要將濾芯親水化

2通常濾芯必須從過(guò)濾濾殼中取出并在另一個(gè)獨(dú)立的濾殼中測(cè)試，同時(shí)要求設(shè)備的防爆性能。

3異丙醇測(cè)試只能在滅菌前進(jìn)行

4異丙醇作為氣體污染物必須被徹底去除

5無(wú)法檢測(cè)濾芯的疏水性   6無(wú)法檢測(cè)濾芯安裝的正確性

河北濾芯完整性測(cè)量?jī)x廠家  水浸入法測(cè)試的介紹：

在一定的壓力下，測(cè)量擠入疏水性濾膜中的水的流量來(lái)判斷濾芯的孔徑。孔越小，侵入就越少。最大的侵入發(fā)生在最大的孔。如果孔徑“太大”,水就會(huì)穿透過(guò)去。在小于臨界壓力的測(cè)試壓力作用下，水不能通過(guò)膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入最大的膜孔。浸入膜基體的水不會(huì)與透過(guò)膜的水相混淆，浸入是一個(gè)極為緩慢的過(guò)程，為了在下游端得到水，需要保持很長(zhǎng)時(shí)間的壓力。

優(yōu)點(diǎn)：

1在線測(cè)試    2可以在蒸汽滅菌后進(jìn)行

3只使用水，不含DOP或溶劑等污染物

4同時(shí)檢測(cè)濾芯的疏水性      5同時(shí)檢測(cè)濾芯安裝的正確性

6測(cè)試壓力在低于水穿透點(diǎn)的壓力下進(jìn)行

D p (mbar) ?侵入體積(ml)/測(cè)試時(shí)間(min) ?大氣壓(mbar)侵入速度(ml/min) =

水侵入的極限值與微生物挑戰(zhàn)測(cè)試(HIMA)的結(jié)果直接相關(guān)。

附錄：水侵入法膜完整性測(cè)試(WIT法)的原理

1992年賽多利斯公司提出了一種針對(duì)疏水性濾器的在線進(jìn)行完整性測(cè)試的方法，即WIT。WIT是以水為介質(zhì)測(cè)量浸沒(méi)在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。 

    WIT是以水為介質(zhì)進(jìn)行測(cè)試的，施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細(xì)管壓力才能使水自由流過(guò)疏水微孔膜的膜孔，這個(gè)起始臨界壓力叫作“水穿透點(diǎn)壓力(WPP)”，WPP由過(guò)濾膜的材質(zhì)和疏水性決定，與膜孔徑呈反比。 

在WIT測(cè)試時(shí)，裝在濾殼上的疏水性過(guò)濾器，其上游浸沒(méi)在水中。在小于臨界壓力WPP的測(cè)試壓力作用下，水不能通過(guò)膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入最大的膜孔。浸入膜基體的水不會(huì)與透過(guò)膜的水相混淆，浸入是一個(gè)極為緩慢的過(guò)程，為了在下游端得到水，需要保持很長(zhǎng)時(shí)間的壓力。在進(jìn)行WIT時(shí)，從上游向裝有濾芯的過(guò)濾器中注水，這樣濾殼內(nèi)部就由水柱封存一段空氣，在測(cè)試時(shí)，水在測(cè)試壓力的作用下，浸入或透過(guò)膜使體積減小，空氣體積相應(yīng)增大，導(dǎo)致壓力降低。全自動(dòng)的完整性測(cè)試儀檢測(cè)的空氣壓力降對(duì)應(yīng)浸入膜孔的水體積。因此測(cè)量在規(guī)定時(shí)間內(nèi)過(guò)濾器上游空氣的壓力降值可判斷過(guò)濾器的完整性。WIT法與微生物挑戰(zhàn)試驗(yàn)存在著經(jīng)驗(yàn)值對(duì)應(yīng)關(guān)系，并得到國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)的相關(guān)認(rèn)證。

性能參數(shù)：

電源/功率170-240V AC, 50/60Hz；100W

最大操作壓力7999 mbar

最低進(jìn)氣壓力3000 mbar

外型尺寸500(長(zhǎng)) x200（寬）x 180(高)

測(cè)試范圍測(cè)試壓力：500-6900mbar

測(cè)試精度靈敏度：?1.0 mbar?；???

氣泡點(diǎn)：       ?60 mbar?；

操作條件環(huán)境溫度：0℃?~ 50℃；  

相對(duì)濕度：     10-80%

測(cè)試耗時(shí)基本泡點(diǎn)測(cè)試：2 min?2min；  ??

擴(kuò)散流測(cè)試：   7?2min；            

水浸入流量測(cè)試：7?2min；  

系統(tǒng)氣密性：   3?1min；

打印功能中文/英文打印，打印測(cè)試條件、測(cè)試結(jié)果、測(cè)試曲線；

歷史記錄功能32G存儲(chǔ)空間，保存數(shù)據(jù)100萬(wàn)條

顯示屏尺寸： 5.7寸；32位；觸摸屏

語(yǔ)言選項(xiàng)中文/英文

多孔材料滲透性測(cè)試

首先將干燥的樣品安裝至測(cè)試組件內(nèi)，與測(cè)試儀的出口連接；已經(jīng)潤(rùn)濕的待測(cè)樣品需放入烘箱中烘干，冷卻至室溫后裝入測(cè)試組件中；將組件的快接頭與測(cè)試儀的出口連接。

測(cè)試過(guò)程中，首先打開(kāi)“開(kāi)關(guān)/保壓”按鈕，使測(cè)試儀與氣源連通，緩慢調(diào)節(jié)控制閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)），使壓力示數(shù)緩慢勻速上升，且隨時(shí)關(guān)注流量顯示情況，記錄多個(gè)壓力對(duì)應(yīng)流量數(shù)據(jù)（至少5 個(gè)），以備后續(xù)計(jì)算。

泡點(diǎn)測(cè)試

潤(rùn)濕液體由于毛細(xì)管作用停留在膜中的多孔道中。這種毛細(xì)管作用隨孔徑變小而增強(qiáng)。取決于膜孔徑的氣體壓力將液體逼出孔道。此時(shí)的壓力被稱為“泡點(diǎn)”或簡(jiǎn)稱BP。液體首次會(huì)從膜上最大的孔徑出來(lái)。因此,濾芯的BP值同時(shí)與膜材(潤(rùn)濕角因不同材質(zhì)而異)特別是潤(rùn)濕液體的表面張力有關(guān)。低表面張力的液體如有機(jī)溶劑,去污劑和乳化劑的BP值均較低。BP值還與潤(rùn)濕介質(zhì)的溫度有關(guān)。泡點(diǎn)測(cè)試法特別適合圓片膜的完整性測(cè)試。

擴(kuò)散流測(cè)試：指當(dāng)氣體壓力在濾芯起泡點(diǎn)值的80%時(shí),這時(shí)還沒(méi)有出現(xiàn)大量的氣體穿孔而過(guò),只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中,然后從該液相擴(kuò)散到另一面的氣相中,這部分氣體稱之為擴(kuò)散流。(壓縮空氣每分鐘通過(guò)膜孔液體的分子流)

N/t=D L D p F/d (單獨(dú)孔考慮)

N/t :    單位時(shí)間內(nèi)氣體擴(kuò)散的摩爾數(shù)(mol/s)

D   :    擴(kuò)散系數(shù)(氣-液系統(tǒng)) L      :    溶解度系數(shù)(氣-液系統(tǒng))

Dp :    壓差      F :    氣液接觸面積 d     :    液膜厚度(過(guò)濾器)

D = (?p?V) / (T?Pa)（儀器測(cè)試）

D ——擴(kuò)散流值；?p ——壓力衰減值；

V ——上游體積；T ——測(cè)試時(shí)間；   Pa ——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；

擴(kuò)散流測(cè)試與微生物挑戰(zhàn)結(jié)果相對(duì)應(yīng)

為什么要檢測(cè)過(guò)濾器的完整性?

1無(wú)菌工藝及驗(yàn)證的需要

     a、確認(rèn)正確的過(guò)濾孔徑

     b、檢測(cè)O形圈、墊圈、密封墊的泄露

     c、確認(rèn)消毒滅菌后的完整性

2法規(guī)的要求及需要

     a、國(guó)家GMP認(rèn)證的要求

     b、出口認(rèn)證的要求（如FDA）

     c、SDA檢查

3生產(chǎn)及成本控制的需要

     a、防止浪費(fèi)

 過(guò)濾前檢測(cè)及過(guò)濾后檢測(cè)，以過(guò)程保證結(jié)果有效，防止浪費(fèi)藥液

     b、節(jié)約生產(chǎn)成本

 沒(méi)有檢測(cè)儀，大多數(shù)廠家濾芯是定期更換，使用檢測(cè)儀后，可以準(zhǔn)確判斷濾芯情況，節(jié)約成本

     C、防止無(wú)用功

 過(guò)濾前檢測(cè)及過(guò)濾后檢測(cè)，以過(guò)程保證結(jié)果有效，防止返工，節(jié)約人力成本，提高效率

完整性測(cè)試儀采用了國(guó)外通用的全自動(dòng)數(shù)字進(jìn)氣控制子系統(tǒng)，拋棄了國(guó)內(nèi)落后的機(jī)械式半自動(dòng)進(jìn)氣方式（即采用手動(dòng)調(diào)節(jié)單向節(jié)流閥的方法，來(lái)改變氣體流速），使測(cè)試儀在不同的氣源壓力和測(cè)試條件下都能穩(wěn)定可靠的工作，特別是當(dāng)客戶采用的氣源壓力波動(dòng)比較大時(shí)，儀器自身所具有自動(dòng)穩(wěn)定和數(shù)字控制技術(shù)，保證了測(cè)試結(jié)果的精度和準(zhǔn)確性。

隨機(jī)配件 

1、電源線  1根 

2、操作手冊(cè)   1本 

3、打印紙  1卷

4、氣管   數(shù)米

維護(hù)保養(yǎng) 

1、該儀器應(yīng)保存于清潔、干燥、常溫、無(wú)振動(dòng)處，高溫、潮濕、灰塵會(huì)使電子線路腐蝕，電子期間老化，影響儀器的正常工作，縮短儀器的使用壽命。

2、測(cè)試用接管、接插件等暫時(shí)不用時(shí)應(yīng)存放于清潔的塑料袋中，以免被污染。

3、不要試圖拆開(kāi)儀器，非專業(yè)人員對(duì)儀器的處理會(huì)損壞儀器。 

4、不要用烈性化學(xué)制品、洗滌劑或清洗劑清洗儀器。用蘸少許中性肥皂水的軟布擦拭機(jī)箱。

應(yīng)用范圍：

圓片濾膜（Disc membrane）：Φ25至Φ300的各種濾膜

標(biāo)準(zhǔn)折疊式濾芯(Standard cartridge)：2.5″至40″，1芯至15芯

囊式濾芯(Capsule)

小型濾芯(Mini cartridge)

空氣過(guò)濾器的檢測(cè)   2.5″至40″

氣泡點(diǎn)測(cè)試原理:取一定材質(zhì)的濾膜或?yàn)V芯，用一定的溶液潤(rùn)濕后，在膜的一側(cè)用氣體加壓，隨著壓力的增加，氣體從濾膜另一側(cè)釋放，出現(xiàn)大小、數(shù)量不等的氣泡，對(duì)應(yīng)的壓力值為泡點(diǎn)值。

R = 2k?δ?cosθ/?p

其中：

R ——微孔半徑； δ——液體表面張力系數(shù)；

θ——液體-濾膜材料的浸潤(rùn)角；?p——?dú)怏w作用在毛細(xì)管孔上的凈壓力；

K ——孔型修正系數(shù) 。

     “空氣優(yōu)先穿透最大的孔”

完整性檢測(cè)的目的

1、濾芯制造商

—認(rèn)證

—生產(chǎn)質(zhì)量控制

2、濾芯用戶

—確認(rèn)濾芯級(jí)別

—確認(rèn)濾芯正確安裝

—確認(rèn)濾芯未受損壞

—確認(rèn)濾芯符合制造規(guī)格

—確認(rèn)此濾芯和那些經(jīng)制造商認(rèn)證的濾芯一樣

—工藝認(rèn)證文件

—批次記錄文件

參考標(biāo)準(zhǔn)：

GB 5249-1985 可滲透性燒結(jié)金屬材料氣泡實(shí)驗(yàn)孔徑的測(cè)定

GB 1967-1996 多孔陶瓷孔道直徑實(shí)驗(yàn)方法

水浸入法測(cè)試

由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤(rùn)濕，因此必須采用異丙醇/水的混合溶液、乙醇、專業(yè)潤(rùn)濕劑等來(lái)潤(rùn)濕濾膜。然而，在部分使用條件下，其他浸潤(rùn)劑將是不允許使用或影響生產(chǎn)的，這就出現(xiàn)了

用純水測(cè)試的水入侵法。

水浸入法是在一定的壓力下，測(cè)量擠入疏水性濾膜中的水的流量來(lái)判斷濾芯的孔徑。孔越小，侵入就越少。最大的侵入發(fā)生在最大的

孔。如果孔徑“太大”，水就會(huì)穿透過(guò)去。在小于臨界壓力的測(cè)試壓力作用下，水只能浸入到膜基體中而不能透過(guò)。浸入膜基體的水不會(huì)與透過(guò)膜的水相混淆，浸入是一個(gè)極為緩慢的過(guò)程，為了在下游端得到水，需要保持很長(zhǎng)時(shí)間的壓力。

管式樣品安裝

下圖為不同直徑管式樣品測(cè)試組件，首先將樣品兩端打磨平整，清洗后潤(rùn)濕，再將充分潤(rùn)濕的樣品放入組件能，蓋上組件上半部分即

與氣管連接部分），用手將螺母固定到位，再通過(guò)扳手將螺母擰緊，

擰的過(guò)程中應(yīng)均勻收緊，以半圈為宜，固定完畢即可放入潤(rùn)濕劑中進(jìn)行泡點(diǎn)測(cè)試。調(diào)節(jié)微量調(diào)節(jié)閥，使壓力逐漸升高，并關(guān)注組件出口端氣管處冒泡情況，當(dāng)待測(cè)樣品表面出現(xiàn)氣泡時(shí)，此時(shí)壓力值即為樣品泡點(diǎn)壓力（孔喉泡點(diǎn)壓力）。

片式樣品安裝測(cè)試

下圖為片式樣品組件，組件有兩個(gè)連接口，測(cè)試組件的氣體進(jìn)口與儀器的出口相連；測(cè)試組件的出口直接引出一根氣管深入液體中。

測(cè)試過(guò)程：首先將樣品潤(rùn)濕，再將其安裝至片式組件內(nèi)，按上述過(guò)程將組件與儀器連接，并將組件出口管深入液體中，調(diào)節(jié)微量調(diào)節(jié)

閥，使壓力逐漸升高，并關(guān)注組件出口端氣管處冒泡情況，當(dāng)氣管口連續(xù)出泡時(shí)，此時(shí)壓力值即為泡點(diǎn)壓力（孔喉泡點(diǎn)壓力）。

擴(kuò)散流（前向流）測(cè)試

指當(dāng)氣體壓力在濾芯起泡點(diǎn)值的80%時(shí)，這時(shí)還沒(méi)有出現(xiàn)大量的氣體穿孔而過(guò)，只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中，然后從該液相擴(kuò)散到另一面的氣相中，這部分氣體稱之為擴(kuò)散流。

因此本測(cè)試過(guò)程：首先通過(guò)泡點(diǎn)儀的微量調(diào)節(jié)閥控制氣體流量，使得測(cè)試壓力逐漸上升，當(dāng)壓力接近于泡點(diǎn)壓力80 %時(shí)，減小微量調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度，減緩壓力上升，直至壓力穩(wěn)定在泡點(diǎn)壓力80 %的壓力。采用氣體流量計(jì)直接測(cè)試透過(guò)過(guò)濾器的流量；或者采用量筒收集過(guò)濾器透過(guò)側(cè)的氣體體積，同時(shí)采用秒表記錄冒泡的時(shí)間，以此計(jì)算透過(guò)的流量，將測(cè)試的流量與過(guò)濾器廠家的值進(jìn)行比較，如果小于最大流量限值，表明過(guò)濾器完好，否則需更換過(guò)濾器的濾芯。起泡點(diǎn)值只是一個(gè)定性的值，從開(kāi)始起泡到最后的群起泡是一個(gè)比較長(zhǎng)的過(guò)程，不能準(zhǔn)確的定量。而測(cè)量擴(kuò)散流值是一個(gè)定量值，不但能準(zhǔn)確的確定過(guò)濾器的完整性，而且還能反應(yīng)出膜的孔隙率、流量和有效過(guò)濾面積等方面的問(wèn)題，同時(shí)擴(kuò)散流的測(cè)試壓力要低于最小泡

點(diǎn)的壓力，能起到保護(hù)濾芯、延長(zhǎng)濾芯使用壽命的目的，這也就是為什么現(xiàn)在國(guó)外濾芯廠家都只用擴(kuò)散流法測(cè)試完整性的原因。