上海伯東日本 Atonarp Aston? LyoSentinel 分子傳感質(zhì)譜儀雙采樣路徑, 滿足冷凍干燥過程監(jiān)控, 工具鑒定(真空完整性), 故障檢測控制的應(yīng)用. 凍干或冷凍干燥是通過升華將溶劑 (通常是水) 從冷凍溶液中除去, 從而形成可輕易再水化的多孔結(jié)構(gòu) (餅狀) 的過程. 這種低溫工藝使它成為制藥業(yè)等材料的理想選擇. 然而, 工藝過程由于干燥速率低, 需要真空等操作費用, 導(dǎo)致費用昂貴. 在控制溫度下的初級干燥 (升華) 和二次干燥 (表面脫附) 循環(huán)期間, 大量水蒸汽被去除, 以避免不可逆的產(chǎn)品損壞. 由于冷凍干燥器的托盤和管道受到熱循環(huán)和機械應(yīng)力的影響, 可能會發(fā)生泄漏, 導(dǎo)致小瓶 (產(chǎn)品) 受到污染. 此外, 用作制冷劑的微量硅油會進入產(chǎn)品腔室, 從而影響產(chǎn)品的無菌性. 另一種類型的硅油也存在于用于密封小瓶的橡膠蓋中. 因此, 在初級和二次干燥循環(huán)過程中實時現(xiàn)場監(jiān)測干燥效果和工具診斷是至關(guān)重要的: 1. 保證“安全”的產(chǎn)品, 因為數(shù)千瓶批次在一次運行中被處理(圖1) 2. 冷凍干燥的投資回報 ROI 更大化. Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝質(zhì)譜是一種無創(chuàng)多通道技術(shù), 能夠提供與上述所有目標相關(guān)的測量, 包括: 1. 執(zhí)行凍干系統(tǒng)泄漏檢查. 2. 在初級和二級干燥循環(huán)結(jié)束監(jiān)測水蒸氣的準確端點檢測 3. 檢測和監(jiān)測已知和以前未知的污染物的演變 4. 檢測和識別硅油在冷凍干燥中用作傳熱流體的痕跡 冷凍干燥工藝控制, 然后調(diào)節(jié): 1. 確保良好的產(chǎn)品質(zhì)量 2. 盡量減少和提高干燥循環(huán)的可靠性 3. 增加工具的可用性 4. 通過在空氣泄漏和/或污染物 (如硅油) 發(fā)現(xiàn)時中止凍干循環(huán)來減少產(chǎn)品報廢 Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀過程監(jiān)控功能和優(yōu)勢 ? 設(shè)計用于凍干過程監(jiān)控 ? 獨特的微型高壓質(zhì)譜計設(shè)計 ? 檢測和保護: 硅油檢測和系統(tǒng)保護 ? 設(shè)計為獨立或集成操作 ? 機載用例- ? 初級和二級干燥終點監(jiān)測 ? 快速硅油檢測 ? 基線腔室健康狀況-泄漏和污染檢查 ? 過程轉(zhuǎn)移 ? 用戶可定制的 ? 模塊化智能搖籃對接系統(tǒng) ? Lyo 系統(tǒng)機器學(xué)習(xí)的邊界設(shè)備/云集成 ? 可現(xiàn)場使用 ? 得到主要制藥 PAT 專業(yè)人士的支持 上海伯東代理日本 Atonarp Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜分析儀 經(jīng)過實驗室和生產(chǎn)冷凍干燥工具的嚴格測試, Atonarp Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀在這類應(yīng)用中具有更高的優(yōu)勢. 該質(zhì)譜包括一個通用核心單元, 配有為凍干量身定制的前端接口, AMS 核心平臺是一個微型緊湊質(zhì)譜系統(tǒng), 具有傳感器和相關(guān)電子設(shè)備, 壓力傳感器, 真空歧管和真空泵. 在安裝時, 一個獨立的采樣模塊附加到核心平臺上. 該模塊包括雙樣品路徑歧管配備加熱器套, 加熱電源和控制器, 和一個可選的樣品泵. Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝 主路徑具有正在申請專利的膜基過濾器, 用于監(jiān)測干燥過程和端點檢測. 樣品通過一個管狀膜, 有利于水蒸氣和排斥硅油的滲透率. 第二路徑用于直接進樣, 通過計算機控制的比例閥, 檢測包括硅油在內(nèi)的污染物的痕跡. 在預(yù)設(shè)的占空比下自動完成路徑之間的切換. 次秒級的數(shù)據(jù)更新速率使用戶能夠優(yōu)化占空比, 從而保護質(zhì)譜儀室不受硅油積聚和其他污染物的影響, 例如, 停止前給氧. 在開環(huán)控制下操作的比例閥, 被用來維持由壓力傳感器測量的質(zhì)譜儀腔室中的恒定壓力. Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以在主從路徑切換時連續(xù)工作. 質(zhì)譜儀可以配置為在不同的電離能, 靈敏度, 分辨率和掃描速度設(shè)置下掃描不同質(zhì)量. 薄膜過程中可能出現(xiàn)的傳感器和腔室壁. 啟用的質(zhì)譜儀傳感器技術(shù)是一個小型陣列的四極質(zhì)量濾波器并行工作, 以獲得高靈敏度. 該傳感器的小尺寸 (< 5 cc) 和在高壓 (mTorr) 下工作的能力使其能夠使用由小型低抽速真空泵抽出的小型真空室 (圖3). 在11 MHz 驅(qū)動下, 該傳感器覆蓋 100 amu 的質(zhì)量范圍, 在 2到2 00 ms 的停留時間內(nèi)具有低到 ppm 以下的靈敏度. 與傳統(tǒng)質(zhì)譜儀相比上海伯東 Aston? LyoSentinel 其他優(yōu)點包括: 1. 在冷凍干燥工具上探測戰(zhàn)略位置的能力 2. 以壓力和分數(shù)濃度的形式生成定量測量 3. 生成實時自我診斷, 以實現(xiàn)可靠的免維護操作 Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝 Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以實現(xiàn)冷凍干燥工具鑒定 真空完整性是無菌和工藝性能的關(guān)鍵. 四極陣列的高壓能力使 AMS 能夠監(jiān)測真空泵, 以便早期檢測泄漏和/或污染物. 實時評估真空泵下降曲線的形狀表明工具是否會成功達到其極限真空. 如果發(fā)生泄漏, 可以使用氦氣探頭并激活氦氣泄漏模式來定位這些泄漏. 泄漏檢測通過二次路徑進行, 以實現(xiàn)高速和靈敏度. 作為冷凍干燥工具的一個組成部分, AMS 依賴于對冷凍干燥工具進行工藝鑒定. Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以實現(xiàn)冷凍干燥過程監(jiān)控 監(jiān)控干燥循環(huán)對于在受控溫度下進行工藝并將這些步驟所需的時間減至更少至關(guān)重要. Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀的擴展動態(tài)范圍 (長達 60年) 能夠準確可靠地檢測一次干燥循環(huán)的終點, 超過該終點, 二次干燥開始. 圖4 顯示了一次干燥和二次干燥期間選擇離子監(jiān)測模式 (SIM) 時的典型水蒸氣和氮趨勢. 為了進行可靠的端點檢測, 電離能降低到 43 eV，因此消除了 m/z 36 雙電荷氬同位素對 m/z 18 濕度測量的干擾. Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝 與其他傳感器 (如皮拉尼壓力計) 相比, Mass Spec 的一個主要優(yōu)點是能夠測量監(jiān)測二次干燥階段終點所需的低得多的水蒸汽濃度. 圖5 顯示了皮拉尼壓力計無法跟蹤干燥過程, 包括在低于 50?C/mTorr 的一次循環(huán)的大部分時間內(nèi). AMS 在量化水分濃度, 檢測二次干燥階段的終點以及確定其他觀察特征的形狀和時間方面的性能經(jīng)驗證與卡爾-費希爾滴定金標準和近紅外光譜法一致. Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝 Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀可以鑒定故障檢測控制 硅油 (聚二甲基硅氧烷) 用作傳熱流體, 用于凍干內(nèi)樣品架的溫度控制. 這種化合物在冷凍干燥條件下 (低壓, 中等溫度) 會揮發(fā). 必須在工藝過程的早期檢測腔室中的油蒸汽痕跡 (ppm 水平), 以避免不可逆轉(zhuǎn)的污染和整個產(chǎn)品批次的浪費. Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀引入的新方法是以較低的頻率監(jiān)測硅油的特征峰, 與通過過濾器的干燥過程相比. 圖6 顯示了放置在空凍干工具內(nèi)的培養(yǎng)皿中的監(jiān)測趨勢. 在任意 10:1 占空比的采樣路徑之間切換時采集數(shù)據(jù). 峰值對應(yīng)于通過次級未過濾路徑的機油信號. 還可以監(jiān)測與小瓶橡膠蓋中的油有關(guān)的其他特征峰. m/z 73 時硅油特征峰的最大值. 出于驗證目的, 0.8 mg油. Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝 上海伯東 Aston? LyoSentinel 質(zhì)譜儀的雙采樣路徑具有以下優(yōu)點： 1. 使用高采樣頻率的過濾主路徑，密切監(jiān)測干燥過程 2. 使用過濾路徑保護質(zhì)譜腔室和傳感器不受油蒸汽累積的影響, 從而延長設(shè)備的壽命和可靠性 3. 使用較低采樣頻率的二次路徑檢測污染 4. 由于較長的停留時間可用于監(jiān)測有限數(shù)量的特征峰, 因此使用二次路徑實現(xiàn)對油和其他污染物的高靈敏度檢測（subpm） 5. 導(dǎo)出泄漏尺寸的定量測量值, 作為凍干工具用戶的閾值指示器 Aston? LyoSentinel 利用微型質(zhì)譜凍干法優(yōu)化凍干工藝 若您需要進一步的了解詳細信息或討論, 請參考以下聯(lián)絡(luò)方式: 上海伯東: 羅先生 臺灣伯東: 王女士 T: 86-21-5046-1322 T: 886-3-567-9508 ext 161 F: 86-21-5046-1490 F: 886-3-567-0049 M: 86 152-0195-1076 M: 886-939-653-958 www.hakuto-china.cn www.hakuto-vacuum.com.tw 伯東版權(quán)所有, 翻拷必究!