上海伯東日本 Atonarp Aston? LyoSentinel  分子傳感質譜儀雙采樣路徑, 滿足冷凍干燥過程監控, 工具鑒定(真空完整性), 故障檢測控制的應用.

凍干或冷凍干燥是通過升華將溶劑 (通常是水) 從冷凍溶液中除去, 從而形成可輕易再水化的多孔結構 (餅狀) 的過程. 這種低溫工藝使它成為制藥業等材料的理想選擇. 然而, 工藝過程由于干燥速率低, 需要真空等操作費用, 導致費用昂貴.

在控制溫度下的初級干燥 (升華) 和二次干燥 (表面脫附) 循環期間, 大量水蒸汽被去除, 以避免不可逆的產品損壞. 由于冷凍干燥器的托盤和管道受到熱循環和機械應力的影響, 可能會發生泄漏, 導致小瓶 (產品) 受到污染. 此外, 用作制冷劑的微量硅油會進入產品腔室, 從而影響產品的無菌性. 另一種類型的硅油也存在于用于密封小瓶的橡膠蓋中. 因此, 在初級和二次干燥循環過程中實時現場監測干燥效果和工具診斷是至關重要的:
1. 保證“安全”的產品, 因為數千瓶批次在一次運行中被處理(圖1)
2. 冷凍干燥的投資回報 ROI 更大化.


質譜是一種無創多通道技術, 能夠提供與上述所有目標相關的測量, 包括:
1. 執行凍干系統泄漏檢查.
2. 在初級和二級干燥循環結束監測水蒸氣的準確端點檢測
3. 檢測和監測已知和以前未知的污染物的演變
4. 檢測和識別硅油在冷凍干燥中用作傳熱流體的痕跡

冷凍干燥工藝控制, 然后調節:
1. 確保良好的產品質量
2. 盡量減少和提高干燥循環的可靠性
3. 增加工具的可用性
4. 通過在空氣泄漏和/或污染物 (如硅油) 發現時中止凍干循環來減少產品報廢

上海伯東代理日本 Atonarp Aston? LyoSentinel 質譜分析儀
經過實驗室和生產冷凍干燥工具的嚴格測試, Atonarp  Aston? LyoSentinel 質譜儀在這類應用中具有更高的優勢. 該質譜包括一個通用核心單元, 配有為凍干量身定制的前端接口, AMS 核心平臺是一個微型緊湊質譜系統, 具有傳感器和相關電子設備, 壓力傳感器, 真空歧管和真空泵. 在安裝時, 一個獨立的采樣模塊附加到核心平臺上. 該模塊包括雙樣品路徑歧管配備加熱器套, 加熱電源和控制器, 和一個可選的樣品泵.


主路徑具有正在申請專利的膜基過濾器, 用于監測干燥過程和端點檢測. 樣品通過一個管狀膜, 有利于水蒸氣和排斥硅油的滲透率. 第二路徑用于直接進樣, 通過計算機控制的比例閥, 檢測包括硅油在內的污染物的痕跡. 在預設的占空比下自動完成路徑之間的切換. 次秒級的數據更新速率使用戶能夠優化占空比, 從而保護質譜儀室不受硅油積聚和其他污染物的影響, 例如, 停止前給氧.

在開環控制下操作的比例閥, 被用來維持由壓力傳感器測量的質譜儀腔室中的恒定壓力. Aston? LyoSentinel 質譜儀可以在主從路徑切換時連續工作. 質譜儀可以配置為在不同的電離能, 靈敏度, 分辨率和掃描速度設置下掃描不同質量. 薄膜過程中可能出現的傳感器和腔室壁.

啟用的質譜儀傳感器技術是一個小型陣列的四極質量濾波器并行工作, 以獲得高靈敏度. 該傳感器的小尺寸 (< 5 cc) 和在高壓 (mTorr) 下工作的能力使其能夠使用由小型低抽速真空泵抽出的小型真空室 (圖3). 在11 MHz 驅動下, 該傳感器覆蓋 100 amu 的質量范圍, 在 2到2 00 ms 的停留時間內具有低到 ppm 以下的靈敏度. 與傳統質譜儀相比上海伯東 Aston? LyoSentinel 其他優點包括:
1. 在冷凍干燥工具上探測戰略位置的能力
2. 以壓力和分數濃度的形式生成定量測量
3. 生成實時自我診斷, 以實現可靠的免維護操作


Aston? LyoSentinel 質譜儀可以實現冷凍干燥工具鑒定
真空完整性是無菌和工藝性能的關鍵. 四極陣列的高壓能力使 AMS 能夠監測真空泵, 以便早期檢測泄漏和/或污染物. 實時評估真空泵下降曲線的形狀表明工具是否會成功達到其極限真空. 如果發生泄漏, 可以使用氦氣探頭并激活氦氣泄漏模式來定位這些泄漏. 泄漏檢測通過二次路徑進行, 以實現高速和靈敏度. 作為冷凍干燥工具的一個組成部分, AMS 依賴于對冷凍干燥工具進行工藝鑒定.

Aston? LyoSentinel 質譜儀可以實現冷凍干燥過程監控
監控干燥循環對于在受控溫度下進行工藝并將這些步驟所需的時間減至更少至關重要. Aston? LyoSentinel 質譜儀的擴展動態范圍 (長達 60年) 能夠準確可靠地檢測一次干燥循環的終點, 超過該終點, 二次干燥開始. 圖4 顯示了一次干燥和二次干燥期間選擇離子監測模式 (SIM) 時的典型水蒸氣和氮趨勢. 為了進行可靠的端點檢測, 電離能降低到 43 eV，因此消除了 m/z 36 雙電荷氬同位素對 m/z 18 濕度測量的干擾.

與其他傳感器 (如皮拉尼壓力計) 相比, Mass Spec 的一個主要優點是能夠測量監測二次干燥階段終點所需的低得多的水蒸汽濃度. 圖5 顯示了皮拉尼壓力計無法跟蹤干燥過程, 包括在低于 50?C/mTorr 的一次循環的大部分時間內.

AMS 在量化水分濃度, 檢測二次干燥階段的終點以及確定其他觀察特征的形狀和時間方面的性能經驗證與卡爾-費希爾滴定金標準和近紅外光譜法一致.

Aston? LyoSentinel 質譜儀可以鑒定故障檢測控制
硅油 (聚二甲基硅氧烷) 用作傳熱流體, 用于凍干內樣品架的溫度控制. 這種化合物在冷凍干燥條件下 (低壓, 中等溫度) 會揮發. 必須在工藝過程的早期檢測腔室中的油蒸汽痕跡 (ppm 水平), 以避免不可逆轉的污染和整個產品批次的浪費.

Aston? LyoSentinel 質譜儀引入的新方法是以較低的頻率監測硅油的特征峰, 與通過過濾器的干燥過程相比. 圖6 顯示了放置在空凍干工具內的培養皿中的監測趨勢. 在任意 10:1 占空比的采樣路徑之間切換時采集數據. 峰值對應于通過次級未過濾路徑的機油信號. 還可以監測與小瓶橡膠蓋中的油有關的其他特征峰. m/z 73 時硅油特征峰的最大值. 出于驗證目的, 0.8 mg油.

上海伯東 Aston? LyoSentinel 質譜儀的雙采樣路徑具有以下優點：
1. 使用高采樣頻率的過濾主路徑，密切監測干燥過程
2. 使用過濾路徑保護質譜腔室和傳感器不受油蒸汽累積的影響, 從而延長設備的壽命和可靠性
3. 使用較低采樣頻率的二次路徑檢測污染
4. 由于較長的停留時間可用于監測有限數量的特征峰, 因此使用二次路徑實現對油和其他污染物的高靈敏度檢測（subpm）
5. 導出泄漏尺寸的定量測量值, 作為凍干工具用戶的閾值指示器

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