北廣公司儀器研發部擁有行業內最優秀的、權威的研發力量及技術團隊,長期聘請清華大學精密儀器系的專家為技術顧問,并成立新型材料檢測儀器研發中心,是推動公司材料檢測技術的提高和試驗方法創新的重要技術保證力量。
總有機碳toc分析儀 安全措施忠告:
1.請保證電源可靠接地;
2.電源電纜線的線徑> 2.5 mm2;
3.請勿將儀器浸泡于水或其它液體中。
總有機碳toc分析儀 OC與PW(純化水)/WFI(注射用水)
目前,我國大多數制藥企業在PW(純化水)/WFI(注射用水)系統上采用TOC監測主要是通過FDA/COS的認證,對于純水和注射用水出口產品的監測必須有TOC指標,這是根據美國藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關要求和規定而來的。FDA按照美國藥典USP的規定對制藥用水PW/WFI制水系統和TOC分析儀提出了以下要求:
1.給水要求
制藥用水PW/WFI的取水水源必須滿足當地環保署的要求和規定。
2.制造方式的要求
USP、EP和JP對于水的制造方式各有不同的要求,但總體一致的,其中:USP PW采用蒸餾、RO、DI或相同方式;USP WFI僅采用蒸餾和RO方式;EP WFI僅采用蒸餾方式;JP WFI允許采用蒸餾或RO/UF方式。
3.電導率的要求
對于電導率檢測的要求,USP規定了三步檢測法,都有相應的限制數值對照表。而TOC則規定了50ppb或更小的檢測極限;根據制造廠商提供的方法進行校準;滿足周期性系統適應性測試的要求。
4.微生物和內毒素的要求
美國藥典USP和歐洲藥典EP對微生物和內毒素的要求基本相同,日本藥典JP相對來說更嚴格些。
TOC與清潔認證
FDA對于清潔認證并無通用方法或限度標準,鑒于生產設備和產品性質的多樣性,由藥品監督機構設立統一的限度標準和檢驗方法是不現實的。企業應該根據其生產設備和產品的實際情況,制定科學合理、能夠實現并能通過適當方法檢驗的限度標準。
系統組成
TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分:
① 在線檢測裝置(在線型儀器配備)
② 樣品蠕動泵
③ 分流器
④ 氧化反應器
⑤ 二氧化碳傳感器
⑥ 微處理控制器和電子線路板
⑦ 輸出接口
主要技術參數
電 源:220V?22V
電源頻率:50Hz?1Hz
額定功率:100W
基本尺寸:44cm?18cm?26cm
檢測極限:0.001mg/L
檢測精度:?5%
檢測范圍:0.001mg/L~1.000mg/L
分析時間:4min
響應時間:15 min以內
樣品溫度:1-95℃
環境溫度:10-40℃ 溫度變化在?5℃/d以內
內部樣品流速:0.5 ml/min
相對濕度:≤ 85%
重復性誤差:≤ 3%
零點漂移:?5%
量程漂移:?5%
主要配置
主機 一臺
觸摸屏 (鑲嵌到儀器中)
微型打印機 一臺
進樣管 一條
電源線 一套
產品說明書 一份
產品合格證 一份
產品裝箱單 一份
注意事項
● 該儀器初始的包裝材料需小心保存,安裝需由本公司的專業技術人員進行操作。
● 若儀器由于任何原因必須返修,必須將其裝入原紙箱中以防運輸途中損壞。
測定原理
總有機碳(TOC),由專門的儀器——總有機碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系,從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:第一,首先將水中的總有機碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區別在于實現這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結合會生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計算出總有機碳含量。在使用紫外線氧化法時,通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優點是氧化效率高,保養簡單,缺點是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優勢是只需一次性轉化,流程簡單、重現性好、靈敏度高,缺點是探測器需頻繁校準,體積大及預熱時間長,必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構成:進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應(或是總碳氧化反應器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation—SCWO)技術原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過的土壤。GE是首家將這種技術運用于商業實驗室TOC分析儀的公司,當溫度和壓力高于水的臨界點(375?C和3,200psi)時,有機廢物迅速被水中的氧化劑徹底氧化。超臨界水的特性均可以使有機碳極高效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時會造成負干擾的氯化物及其他無機物也無妨。而且使用SCWO技術的TOC分析儀對維護和校準的要求也不高。超臨界水氧化法的優點在于氧化完全迅速,可以耐受高鹽份化合物;缺點是不能檢測低TOC濃度的水樣。
電導率檢測法
TOC電導率檢測技術能夠測量液態的CO2。業界采用
薄膜電導率檢測法
薄膜電導率檢測法
的主要有兩種電導率檢測技術:一種是直接電導率法,另外一種是薄膜電導率檢測法(又稱選擇性電導率法)。采用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩定,檢測精度高。這兩種技術最主要的區別在于,直接電導率法比較容易受雜酸性,鹵化有機物等的干擾;而薄膜電導率檢測技術抗干擾性更佳。
薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數更為精確。
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