離線總有機碳測試儀 在線TOC試驗儀 測試方法及其原理
國家藥典委員會發布的《中華人民共和國藥典2010版》二部中推薦采用在線和離線兩種測試方法,還提供了系統適應性試驗的操作方法。同時對測試總有機碳的儀器也提出了要求,即首先要能區分無機碳和有機碳;并能排除無機碳對總有機碳的影響;其次應滿足系統適應性試驗的要求;最后儀器應具有足夠的檢測靈敏度。
要檢測樣品中的有機物濃度,必須將有機物分子分解并且轉化成能夠測量的單分子形式,這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳,并對生成的二氧化碳進行測量。目前氧化的方法有四種:一、燃燒法;二、光氧化法;三、濕法氧化;四、光化學法。氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。
離線總有機碳測試儀 在線TOC試驗儀 在線檢測裝置
進入儀器內部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進入在線檢測裝置的水樣溫度可以在1~95℃范圍內,儀器的廢液和在線檢測裝置的排出液均由排液管排出。
離線檢測
離線檢測時,儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態操作。若樣品中有不可溶性微粒,應經過濾膜(孔徑60μm或更小)過濾后進入儀器,以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管,經蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。
工作原理
本儀器采用紫外氧化的原理,將樣品中的有機物氧化為二氧化碳,二氧化碳的測試采用的是直接電導率法,通過測試經過氧化反應的樣品的總碳含量和未經過氧化反應的樣品總無機碳的含量差值來測定總有機碳含量,即:總有機碳(TOC)=總碳(TC)-總無機碳(TIC)。
化工污水的TOC和COD_a之間有著良好的相關性。在一定條件下,利用回歸方程可以從測得的TOC值推算出COD_a值,或者從COD_a值推算出TOC值。
TOC值可以用來表示有機廢水的污染程度,也可做為有機污染物的一個控制指標。
我國大多數制藥企業在PW(純化水)/WFI(注射用水)系統上采用TOC監測主要是通過FDA/COS的認證,對于純水和注射用水出口產品的監測必須有TOC指標,這是根據美國藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關要求和規定而來的。
水樣中TOC的分析步驟
1.試劑準備
(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準試劑
(2)無水碳酸鈉:基準試劑
(3)碳酸氫鈉:基準試劑
(4)無二氧化碳蒸餾水
2.標準貯備液的制備
(1)有機碳標準貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
(2)無機碳標準貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
3.有機碳、無機碳標準溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
4.校準曲線的繪制
由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應的濃度作圖,繪制校準曲線。
5.水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定,所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度,或由儀器自動計算出結果。
6.計算
差減法:總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳
直接法:總有機碳(mg/L)=總碳
系統組成
TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分:
① 在線檢測裝置(在線型儀器配備)
② 樣品蠕動泵
③ 分流器
④ 氧化反應器
⑤ 二氧化碳傳感器
⑥ 微處理控制器和電子線路板
⑦ 輸出接口
設備驗收標準:用戶方按訂貨技術要求進行驗收。并符合國家標準要求。設備驗收在用戶方進行并由我公司安裝調試技術人員和用戶共同在維修報告上簽字以確認儀器的調試工作完成。
設備維修服務:
我公司產品自用戶現場調試驗收合格后1年內免費保修,終身維護。在1年免費保修期內產品發生非人為質量問題,我公司為客戶提供免費維修。如產品在免費保修期外出現故障,維修服務只適當收取材料成本費。
技術支持:對于所需儀器的用戶,根據用戶的要求提供專業的技術方案。除了常規的儀器服務外,我公司技術部還可為用戶提供各種非常規設備的技術支持。
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